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有机溶剂,有机溶剂纯化蒸馏法,润圣化机(多图)

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    常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)

    四、 乙醇

     沸点78.5℃,有机溶剂,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。

    制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。

       若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:

    ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,有机溶剂纯化干燥,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,后蒸出乙醇。工业多采用此法。

    ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。

     若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:

    ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。

     金属钠虽能与乙醇中的水作用,有机溶剂纯化蒸馏法,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。

    ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。

     由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。


    常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)

    八、石油醚

     石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,有机溶剂蒸馏法,用蒸馏法无法分离。

     石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓sulfuric acid洗涤2~3次,再用10%sulfuric acid加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水ether相同)。



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